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分光光度法,分光光度法的优缺点

来源:整理 时间:2023-08-29 02:40:41 编辑:智能门户 手机版

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1,分光光度法的优缺点

与化学分析法相比。优点是1灵敏度高2仪器设备简单,操作简便、快速3应用广泛缺点是准确度相对不高

分光光度法的优缺点

2,分光光度法

1.不是所有的吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液,一般是: (1)高吸光度法。光电检测器未受光时,其透光度为零,光通过—个比试样溶液稍稀的参比溶液后照到光电检测器上,调其透光度(T)为100%,然后测定试样溶液的吸光度。此法适用于高含量测定。 (2)低吸光度法。先用空白溶液调透光度为100%,然后用一个比试样溶液稍浓的参比溶液,调节透光度为零,再测定试样溶液的吸光度。此法适用于痕量物质的测定。 (3)双参比法。选择两个组分相同而浓度不同的溶液作参考溶液(试样溶液浓度应介于两溶液浓度之间),调节仪器,使浓度较大的参比溶液的透光度为零,而浓度较小的参比溶液的透光度为100%,然后测定试样溶液的吸光度。 3、邻二氮菲分光光度法直接测二价铁; 全铁—先用三氧化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入氯化高汞以氧化过量的三氧化锡,而后按二价铁的方法测就行了

分光光度法

3,分光光度法原理

当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为:   根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:   A=abc   式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/dm^3), a为吸光系数。其中吸光系数 与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。   由上式可知,当固定溶液层厚度l和吸光系数 时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长 ,然后以此波长 的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

分光光度法原理

4,分光光度法的介绍

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区,可见光区,红外光区。紫外分光光度计,可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度,所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定,定期进行校正检定。

5,分光光度法

最好还是重新做标准。 要求不高的话,可以用与原来同样材质和厚度的。P.S.又想偷懒又想可靠点,可以比较一下两个样品池下同一种溶液同一个光波下的吸光值,差不多的话应该可以用原来的标准曲线。
需要重新做标准曲线。
肯定要重做,就算没打烂,用得时间长了也要重新做
要重新作过标准线
不用!分析如下:假设存在一个理想比色皿,以它为基准,测得你原先的一对比色皿的吸光度分别为A01、A02,测得你现在的比色皿的吸光度分别为B01、B02,做标准曲线时所用的参比溶液的吸光度为R,浓度分别为Cx的标准溶液的吸光度分别为Ax,则用原比色皿测定时,参比的吸光度为A01+R,样品Cx对应的吸光度为A02+Ax,由于用光度计测定时,先要清零,则仪器显示的Cx的吸光度分别为(A02+Ax)-(A01+R)=(Ax-R)+(A02-A01),而(A02-A01)即为缸差,我们最后拟合曲线时要从测定的样品吸光度中扣除这一项,即对Cx和Ax-R拟合曲线。同理,换另外一对比色皿,Cx在仪器上的吸光度为(Ax-R)+(B02-B01),)(B02-B01)亦为缸差也要扣除,最后也是对Cx和Ax-R拟合曲线,所以没有必要重新做曲线。
1.不是所有的吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液,一般是: (1)高吸光度法。光电检测器未受光时,其透光度为零,光通过—个比试样溶液稍稀的参比溶液后照到光电检测器上,调其透光度(t)为100%,然后测定试样溶液的吸光度。此法适用于高含量测定。 (2)低吸光度法。先用空白溶液调透光度为100%,然后用一个比试样溶液稍浓的参比溶液,调节透光度为零,再测定试样溶液的吸光度。此法适用于痕量物质的测定。 (3)双参比法。选择两个组分相同而浓度不同的溶液作参考溶液(试样溶液浓度应介于两溶液浓度之间),调节仪器,使浓度较大的参比溶液的透光度为零,而浓度较小的参比溶液的透光度为100%,然后测定试样溶液的吸光度。3、邻二氮菲分光光度法直接测二价铁;全铁—先用三氧化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入氯化高汞以氧化过量的三氧化锡,而后按二价铁的方法测就行了

6,简介原子吸收分光光度法

楼主,您好。 1、原子吸收分光光度法的原理是什么? 原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS),简称原子吸收法。它是应用特征光源所发射的特征光谱,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收,从辐射光强度的减弱程度,以确定试样中待测元素含量的一种方法。 原子吸收分光光度法与分光光度法虽同属光谱分析法的范围,但分光光度法研究的对象是溶液中化合物的分子吸收,谱带较宽,是带状光谱;而原子吸收法是利用基态原子对特征辐射的吸收以测定试样中该元素的含量,吸收线很窄,呈线状光谱,因此它可在同一试样中分别测定多种元素。 2、原子吸收分光光度法使用的设备是怎样的? 用作原子吸收分析的仪器称为原子吸收分光光度计或原子吸收光谱仪。它主要由光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个主要部分组成。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com (1)光源 一般采用空心阴极灯,它是一种低压辉光放电管,由一个空心圆筒形阴极和一个阳极组成。阴极由待测元素材料制成。当两极间加上一定电压时,阴极表面的待测金属原子被激发而射向阳极,便发射出特征光。这种特征光谱线宽度窄,干扰少,故称空心阴极灯为锐线光源。 (2)原子化系统 是将待测元素由化合态转变成原子蒸气的装置,可分为火焰原子化系统和无火焰原子化系统。火焰原子化系统一般采用预混合型原子化器,包括喷雾器、雾化室、燃烧器和火焰及气体供给部分。常用的无火焰原子化系统是电热高温石墨管原子化器,其原子化效率比火焰原子化器高得多,因此可大大提高测定灵敏度,但测定精密度比火焰原子化法差。 (3)分光系统又称单色器,主要由色散元件、凹面镜、狭缝等组成。它放在原子化系统之后,作用是将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。色散元件一般为棱镜或光栅。 (4)检测系统 由光电倍增管、放大器、对数转换器、指示器(表头、数显器、记录仪及打印机等)和自动调节、自动校准等部分组成,是将光信号转变成电信号并进行测量的装置。 原子吸收分光光度计分为单光束、双光束或多光束等类型。双光束型分光光度计采用旋转斩光器将光源辐射的特征光分成两束,一束为参比光束,不通过火焰,光强不变;另一束为测量光束,通过火焰,光强减弱。用半透半反射镜将两束光交替通过分光系统并送人检测系统测量,测定结果是两信号强度的比值。此法可大大减小光源强度变化的影响,克服了单光束型仪器因光源强度变化导致的基线漂移现象。但是,双光束型分光光度计结构复杂,外光路能量损失大,价格较贵。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。 编辑本段一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。 1.光源:常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 2.原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 (1)火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔 空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。 (2)石墨炉原子化器:由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化,再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气。 (3)氢化物发生原子化器:由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子。 (4)冷蒸气发生原子化器:由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入石英原子吸收池,进行测定。 3.单色器:其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射,仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带(0.2nm)下正常工作的能力,波长范围一般为190.0~900.0nm。 4.检测系统:由检测器、信号处理器和指示记录器组成,应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化。 5.背景校正系统:背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有 以下四种:连续光源(在紫外区通常用氘灯)、塞曼效应、自吸效应、非吸收线等。 在原子吸收分光光度分析中,必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件(如波长、狭缝、原子化条件等)的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰;在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用。 编辑本段测定法第一法(标准曲线法) 在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的对照品溶液至少3 份,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,记录读数。以每一浓度3 次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标,绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3 次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。 第二法(标准加入法) 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液 4份,分别置4 个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液,分别用去离子水稀释至刻度,制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,测定吸光度,记录读数;将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图)。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。(图略)当用于杂质限度检查时,取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作,设对照品溶液的读数为a,供试品溶液的读数为b,b 值应小于(a-b)。
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